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精芴的制取方法:
本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料,根据工业芴组成成分的物性差异,分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法,对工业芴进行精制。在每一种分离方法中,对影响分离提纯的因素进行了具体分析,并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较,从中选择一条既操作简便,易于放大,成本较低,又能获得高纯度精芴,同时收率较高的工艺路线。
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工业芴是焦化厂煤焦油的副产品之一, 约占煤焦油的1- -2%。我国工业芴的产量很大,但是纯度不高无法满足工业上所要求的纯度,因此造成工业芴的价格十分低廉。近几年,由芴合成的衍生物用于制药行业,可制备、压药及抗痉挛药,还可用于制备.消毒剂、合成杀虫剂、除草剂等;用于染料,可合成荧光染料、还原染料等。
由于芴的特殊结构,它在有机合成工业特别是合成树脂工业中用途很广,可制备芴属化合物、有机光导体、树脂、染料、Ziegler-Natta催化剂的给电子体等。国内外市场对芴的需求量快速增长,特别是国外市场对精芴的需求量更是与日俱增,前景极为广阔。
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芴馏分与溶剂混合后达到共融,通过温度下降达到工业芴晶体析出, 从而制得合格工业芴产品, 其中所选取得溶剂对工业芴的产品质量和产品收率有较大的影响。
通过操作方法可以看出,结晶操作影响因素分为以下几点
(1)升降温速率;结晶过程为晶体成长过程,经过试验与生产操作发现。 进料后升温至 65℃, 然后进行自 然降温, 收率和质量高, 但所需时间较长。
(2)搅拌机转速, 结晶器的搅拌速率对晶体的形成有较大关系,转速过高会使结晶颗粒较大的晶体破碎。 转速较慢时降温速率下降, 操作周期延长。
(3)放料温度,结晶过程合适的放料温度不仅能缩短结晶周期, 而且易于操作。 放料温度大于50℃时由于晶体未完全析出,与溶剂处于互溶状态, 导致工业芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他组分会析出,导致物料纯度降低,严重影响产品质量。
工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分, 然后用经过一到三次的重结晶, 控制一定的结晶速度从而生产出/>95%的工业芴成品。
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以上信息由专业从事CAS NO 86-73-7芴厂家的金精化工于2024/4/22 4:26:25发布
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