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在带有搅拌的2. 5L的反应釜中依次加入350g双酚芴、0. 219g催化剂(催化剂的质量是双酚芴和质量总和的0.5‰,下同) 和140g(双酚芴质量的40%) ,开启搅拌, 用真空泵抽真空,采用N 2 置换掉反应釜里面的空气,置换三次后, 在真空度≥-0.095MPa后,关闭真空开始升温,使双酚芴和催化剂在溶剂中溶解,当温度升到100℃时开始少量通,当温度升到反应温度120℃后开始稳定通,持续通入88g,控制反应温度在120 ~ 125℃,反应釜压力控制低于0. 4MPa,加完后保温熟化,直到反应釜内压力不再下降为止。然后温度降到105℃左右开始负压脱溶剂,直到基本无溶剂脱出为止;然后降温到80℃,脱气30min,放料得到成品聚醚。
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双醚芴的实验室提纯操作:
一般实验室制备双醚芴的操作所获得的基本都是双醚芴粗品,既然是粗品那么纯度就不是很高,要想获得高纯度的双醚芴产品,就必须进行提纯操作:
具体操作:在500ml的锥形瓶中加入之前通过实验室制备法制备的100g双醚芴粗品,300ml,加热使其溶解,趁热加入75ml,缓慢降温使其析出,将析出的白色晶体过滤,干燥,得较纯的双醚芴96g,重结晶收率为96%,产率有92%。
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双酚芴是一种白色结晶性粉末,是一种较的固体,且直接接触会对人体的皮肤、眼睛、呼吸道产生刺激作用,引发不良症状。此外,双酚芴也是一种具有一定的毒性与腐蚀性,直接排放至大自然中,会对环境造成危害(主要是污染水质)。
双酚芴具有的上述危险特性,大都符合危险化学品应有的特性,因此人们将其划分为危险化学品,对于危险化学品来说,其储运与操作都需要格外小心,确保安全。
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