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芴酮制备方法
根据权利要求1或2的芴酮制备方法,其特征在于所述的钒钾触媒制作过程为在600ml水中加入10~30g草酸制成浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液,于此溶液中加入11.7g偏钒酸铵和13.9~87.0g硫酸钾,使钾和钒的原子比≈0.8~5 ,溶解后浸入300ml浮石,经漫泡、转匀后,在70C和120C温度下进行二次烘干各3~5小时。
本发明属于精细化工领域,特别涉及用汽相催化氧化方法由芴制备工业芴酮和工业芴酮的精制方法。
芴酮是一种重要的化工原料,可以用作为、染料和功能性高分子化合物的原料。现有的由芴制备芴酮的方法可分为液相方法和汽相方法两种类型。液相方法有用做溶剂的(C.A.1958),有用二甲亚砜做溶剂的(US3875237).液相法的缺点在于使用和排出液态废料,会造成环境污染,因此,液相法的应用受到限制。汽相方法不排出液相废料,不污染环境,适合于工业应用。
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以9-苏酮和盐酸轻胺为原料，加入9 -酮摩尔量一半的 K,CO，在95%乙醇中回流反应3 h，经简单后处理，可得9-苏酮肪纯品，收率超过 95%，高于文献较好收率;在与 9 -酮投料比为 4:11 mol/L HCl调节酸度，水浴 70 C还原5 h，可以60.1%的收率得到9 -胺盐纯品，此还原条件未见文献报道。上述合成方法，成本低廉，操作简便，可十克级或百克级合成，显示了广阔的工业应用前景.
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芴空气液相氧化合成 9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离
以质量分数为 45%的 KOH 水溶液为催化剂， 空气为氧化剂， 芴氧化合成 9-芴酮。通过对反应溶剂、 反应温度和催化剂用量的考察， 确定佳的反应条件为： DMSO 为溶剂， n(KOH): n(芴) = 0.06: 1， 50o C 下反应 30 min， 芴完全转化， 9-芴酮的收率和选择性都接近 。
以质量比 4:1 的菲和 9-芴酮模型混合物为分离对象， 采用相图法和溶解度计算法得到分离的液固比。 为分离溶剂， 为第二分离溶剂得到的佳液固比（质量比） 分别为 1.6: 1 和 2.8: 1。 以菲和芴的模型混合物为原料， 反应 50 min 后芴完全转化， 得到菲和 9-芴酮的混合物。用和分离后得到菲和 9-芴酮的纯度大于 98%，收率大于 91%。 以预处理过的蒽渣为原料， 反应–分离后得到菲的纯度和收率分别为76.58%和 89.86%； 9-芴酮的纯度和收率分别为 93.98%和 84.52%。
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以上信息由专业从事9-芴酮99.7%批发价格的金精化工于2024/5/16 10:41:02发布
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