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芴与芴酮的低共熔点的确定
为确定芴与芴酮的低共熔点， 按照第 2、 3 小节中所述的实验操作进行实验： 配制不同芴/芴酮组成的标准试样并测定其熔点。 将试样组成与平均熔点近似看成直线关系， 用小二乘法拟合表1 的数据， 得到两条不同斜率的直线方程， 分别为： Y= － 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程组， 得到芴和芴酮的低共熔点为57.4 °C， 共熔组成为： 芴39%， 芴酮61% (摩尔分数)。
为验证小二乘法处理实验数据的可靠性。 按解方程组得到的芴与芴酮的低共熔点及共熔组成， 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)组成的标准试样， 3 次测定其熔点为 58 °C， 与小二乘法作图求解的结果基本一致。
用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样熔点的同时， 也采用传统的毛细管方法测定了不同芴/芴酮组成试样的熔点， 作图和小二乘法处理数据后得到相同的芴和芴酮的低共熔点及共熔组成。
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9-芴酮(9-Fluorenone),别名次甲酮分子,呈黄色斜方结晶体熔点84C沸点341.5C,是一种重要的精细化工原料,目前主要由炼焦工业中提取的劳经各种氧化法制得。早在30~50年代国外对芴酮在染料、、等方面已有研究。以芴酮为原料主要合成含劳结构的单体或衍生物,用于改性或合成性能特别的高分子材料(如含结构的环氧树脂、聚酷、聚碳酸酷和聚酷),合成电子摄影的非银系感光材料、和的中间体(如制造交感神经、止痉挛剂、抗和的杀虫剂植物生长助剂等)染料中间体洗涤剂,酮本身还可以作为多种化合物(如睛的光引发剂等)。由于我国对酮的应用研究刚刚起步主要合成、耐温性好、低吸湿性的高分子材料,用于制造航空、航天及民用(如运动器材)复合材料树脂基体和结构胶粘剂等。
由芴液相氧化制取芴酮的工艺简单、成本低,是综合利用煤焦油资源的重要途径之一，芴氧化制取芴酮可分为气相氧化法和液相氧化法两者相比,由于液相氧化法具有反应温度低、酮产率高反应过程容易控制、反应装置简单和一次性投资低等优点，再加上液相氧化法以非极性化合物为催化剂用氧气氧化劳制取酮的反应温和,成本低廉故受到国内外的广泛关注。
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9-芴酮肟还原条件
肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如NaBH，LiAIH,)和催化氢化法(Pd/C、Ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目前一般采用-稀醋酸还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.
为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用Zn粉还原法，试验了NaOH,HCO2 NH。, NH,CI,NaHSO,, HCI调节酸度; Mg粉还原法，以HCO2NH,调节酸度;氢负离子型还原剂，如NaBH, ,NaBH4/ ZnCl2 ,NaBH。/ LiCl, NaBH:/SnCl2,LiAIH4;以及其他还原剂，如，H2-Pd/C,Na-CH3OH.溶剂使用了THF,，水，一水和五种体系;温度试验过40,70,80,100 C;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在Zn粉和稀盐酸中于70 C反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度很高，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与Zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).
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1.由芴制备9-芴酮的方法，其特征在于:以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,以含氧气体为氧化剂,在反应温度为70~83°C的条件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。
2.根据权利要求1所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮形成溶液。
3.根据权利要求2所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加芴,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮的摩尔比为1 ~ 2:1。
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以上信息由专业从事CAS 486-25-9芴酮厂家现货的金精化工于2024/6/15 3:48:37发布
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